廣角激光光散射儀（GALSS）是一種功能強(qiáng)大的分析儀器，主要用于測(cè)量溶液中或懸浮液中顆粒的粒徑分布、高分子材料的分子量、均方根回旋半徑以及第二維里系數(shù)等參數(shù)。它結(jié)合了動(dòng)態(tài)光散射（DLS） 和靜態(tài)光散射（SLS） 兩種技術(shù)。

詳細(xì)操作指南

一、前期準(zhǔn)備

1.環(huán)境準(zhǔn)備：確保實(shí)驗(yàn)室溫度與濕度穩(wěn)定，符合儀器要求，避免陽光直射和強(qiáng)磁場(chǎng)干擾。

2.儀器檢查：重點(diǎn)是檢查光學(xué)元件是否清潔無塵。

3.樣品準(zhǔn)備：這是關(guān)鍵且要求嚴(yán)格的一步。

①溶劑選擇：選擇能良好溶解或分散樣品的溶劑。

②除塵處理：所有溶劑和樣品溶液必須經(jīng)過嚴(yán)格過濾。樣品瓶使用丙酮蒸汽清洗并干燥以去除灰塵。

③濃度要求：對(duì)于動(dòng)態(tài)光散射（DLS），樣品需完全分散，濃度通常約為千分之一。對(duì)于靜態(tài)光散射（SLS），通常需要準(zhǔn)確配置至少7個(gè)不同濃度的樣品來建立 Zimm 圖。

二、開機(jī)、預(yù)熱與校準(zhǔn)

1.開機(jī)預(yù)熱：打開電源后，讓儀器預(yù)熱約15分鐘，使其達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài)。

2.儀器校準(zhǔn)：使用已知分子量的標(biāo)準(zhǔn)樣品在特定濃度下進(jìn)行校準(zhǔn)，以確保測(cè)量準(zhǔn)確性。

三、測(cè)量操作

1.模式與參數(shù)設(shè)置：在軟件中選擇動(dòng)態(tài)光散射（DLS） 或靜態(tài)光散射（SLS） 模式。根據(jù)樣品和測(cè)量目的設(shè)置合適的參數(shù)，如測(cè)量角度、溫度、測(cè)量時(shí)間等。

2.裝載樣品：使用注射器或移液器將處理好的樣品溶液注入潔凈的樣品池中。務(wù)必確保無氣泡，氣泡會(huì)嚴(yán)重干擾散射光信號(hào)。然后將樣品池正確放入樣品室。

3.開始測(cè)量：在軟件中啟動(dòng)測(cè)量程序。測(cè)量過程中應(yīng)避免震動(dòng)或觸碰儀器。

四、數(shù)據(jù)分析

1.測(cè)量完成后，儀器軟件會(huì)自動(dòng)處理數(shù)據(jù)。

2.對(duì)于SLS，通過Zimm圖、Berry圖或Debye圖等外推方法，可以求得重均分子量（Mw）、均方根回旋半徑（Rg） 和第二維里系數(shù)（A2）。

3.對(duì)于DLS，通過分析光強(qiáng)自相關(guān)函數(shù)，可以得到顆粒的粒徑大小及其分布、擴(kuò)散系數(shù)等信息。

4.數(shù)據(jù)可以導(dǎo)出用于進(jìn)一步處理或生成報(bào)告。

五、后期維護(hù)

1.清洗：實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，立即徹底清洗樣品池，防止樣品殘留干涸。

2.保養(yǎng)：定期清潔光學(xué)元件（如鏡頭），使用干燥氮?dú)獯祾吖饴贩乐節(jié)駳夥e聚，并定期檢查激光源狀態(tài)。

3.關(guān)機(jī)：按照操作手冊(cè)規(guī)程關(guān)閉儀器電源。

六、重要注意事項(xiàng)

1.激光：避免用眼睛直接直視激光光束或其反射光，操作時(shí)需佩戴激光防護(hù)鏡。

2.樣品潔凈度：灰塵是光散射測(cè)量的大敵。任何微小的塵埃都會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)烈的散射信號(hào)，嚴(yán)重干擾真實(shí)樣品數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。務(wù)必確保樣品和溶劑的極度清潔。

3.溫度穩(wěn)定性：散射光強(qiáng)對(duì)溫度變化很敏感，測(cè)量過程中需保持樣品溫度的穩(wěn)定。

4.專業(yè)操作：儀器應(yīng)由經(jīng)培訓(xùn)的授權(quán)人員操作。對(duì)于復(fù)雜問題或儀器故障，應(yīng)及時(shí)聯(lián)系供應(yīng)商或?qū)I(yè)工程師。

希望以上信息能幫助你更好地理解和使用廣角激光光散射儀。

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