目前常用的銠回收方法 經(jīng)過多年研究 ，國內(nèi)外 已有一系列銠 回收方 法 ，主要可分為濕法 和燃燒法。其 中濕法 主要包 括萃取法 、沉淀法、液相法 、吸附分離法 ，而燃燒法 主要是將催 化劑在高溫下煅燒 ，熔融 ，隨后用 電 解 、王水浸取、有機(jī)溶劑萃取等方法 回收 。 1．2．1 萃取 法 液一液萃取工藝具有反應(yīng)過程快 ，分離提純 效果好 、回收率 高等優(yōu)點(diǎn)。萃取 的難易與失活程 度有關(guān) 。因此 ，對(duì)于部分失活 的銠催化劑可采用 萃取法 回收其中的銠 。而萃取 回收銠的工藝中最 為關(guān)鍵 的是萃取劑 和反萃劑的選擇 ，萃取劑 主要 以水溶性配位體為萃取劑 ，而反萃取劑為有機(jī)溶 劑 ，一般是醛或醛 的三聚物 。
EastmanKodak公 司專 利 US4364907 報(bào)道 了采 用鹵代甲烷和氫鹵酸的水溶液萃取醋酸 甲酯羰基 合成醋酐工藝 中催化劑焦油溶液中的殘余銠。向 含部分失活銠催化劑的焦油 中加入等量 的二氯甲 烷和 HI的水溶液 ，再向其中加入 28％的氨水 ，劇 烈震動(dòng) 30s，靜置 10min，分層，銠催化劑在水相 ， 反復(fù)萃取 2次 ，銠回收率可達(dá) 98％。此催化劑水 溶液可直接返 回醋酸 甲酯羰基化反應(yīng)裝 置 中使 用 。魯爾公司的專利報(bào)道了從鈍化或失活的水溶 性磺化膦銠催化劑體系中，同時(shí)回收膦、銠催化劑 的方法。往水溶液中加入酸，使其酸化 ，用可溶性 有機(jī)胺進(jìn)行萃取 。這種方法不僅可 以回收銠和 膦 ，還可 以除去雜質(zhì)，如鐵、其他金屬化合物、鹵化 物 、磺化三苯基膦等。 但是在大多數(shù)的氫甲酰反應(yīng)中 ，由于銠 與有 機(jī)磷結(jié)合較為緊密 ，且催化劑殘液較為粘稠，萃取 劑和反萃取劑的選擇尤為重要 ，否則 ，萃取法的銠 回收率將會(huì)比較低。 1．2．2 沉淀 法 該方法是將部分失活銠催化劑與試劑反應(yīng)生 成 RhC1(CO)(TPP)2、HRh(CO)(TPP)3及 Rh (co)(acac)(TPP)(acac為乙酰丙酮基)等易沉 淀的物質(zhì) ，濾出的沉淀經(jīng)簡(jiǎn)單處理后返 回反應(yīng)體 系。催化劑失活程度越 高，生成沉淀越 困難。進(jìn) 行沉淀反應(yīng)需要 有提供 H源，Cl源、CO源、acac 源試劑 ，同時(shí)還需加入新鮮的 TPP。提供氫源 的 試劑有 NaBH 、LiA1H 和醇／堿等 ，提供 cl源的主 要是 鹵化 物 如 HC1；提供 CO源 的可 以是 CO、 HCHO、N，N一二甲基甲酰胺等 ；提供 acac源 的是 乙酰丙酮。沉淀法的優(yōu)點(diǎn)是將部分失活的催化劑 直接活化得到新鮮催化劑 ，但失活程度較高的催 化劑不適宜此方法。 1．2．3 液相 法 對(duì) 于 催 化 劑 外 部 中 毒 的 廢 銠 催 化 劑 ， CN101177306A 報(bào)道了采用無機(jī)酸和氧化劑混 合溶液對(duì)廢催化劑進(jìn)行消解 ，消解液經(jīng) 中和、除 鹽、離子交換除雜等一系列處理后得到高純度 的 水合三氯化銠 ，銠 回收率大于 97％ 。采用該方法 處理催化劑廢液時(shí) ，除了失活銠催化劑外 ，催化劑 廢液 中剩余的大量有機(jī)物也同時(shí)被碳化、消解 ，使 得消解時(shí)間及試劑的用量大大增加。 CN1448522_3中提出 ，用含有雙氧水、氫離子 和氯離子的混合溶液對(duì)經(jīng)過預(yù)處理的廢催化劑進(jìn) 行浸取 ，使貴金屬以離子形態(tài)存在于混合溶液 中； 隨后對(duì)混合溶液進(jìn)行處理 ，可 以得到水溶性貴金 屬化合物。 1．2．4 吸 附分離 法 采用離子 交換 工藝吸附 回收廢催 化劑 中的 銠 ，具有成本低廉等優(yōu)點(diǎn) ，多用于低含量貴金屬的 回收。離子交換與吸附分離是最古老的分離方法 之一。離子交換分離法是利用離子交換劑與溶液 中的離子發(fā)生交換反應(yīng)進(jìn)行分離 的方法 ，吸附分 離法是利用吸附劑對(duì)某些元素或離子進(jìn)行吸附而 建立起來的分離方法 。離子交換與吸附技術(shù)由于 分離效率高 、設(shè)備與操作簡(jiǎn)單。此方法亦適合催 化劑外部中毒的廢銠催化劑。 JP49—121793 報(bào)道了從有機(jī)物反應(yīng)生成 的 高沸點(diǎn)或膠狀蒸餾殘?jiān)袕氐追蛛x銠一膦絡(luò)合物 的方法。向銠膦絡(luò)合物催化劑和高沸點(diǎn)的有機(jī)蒸 餾殘?jiān)幕旌衔?中，加入吸附劑 (選擇性 吸附材 料)，吸附銠膦絡(luò)合催化劑 ，此方法是進(jìn)行純粹 的 物理分離?；蛘哂煤倭快⒌臉O性溶劑溶出銠膦 絡(luò)合物催化劑 。極性溶劑可用 四氫呋喃、醇 、醚 、 二乙醚、異丙醇 、甲乙酮、醋酸乙酯和醋酸異戊胺 ， 其中以四氫呋哺為。 1．2．5 燃 燒 法 金屬銠和有機(jī)磷化合物結(jié)合能力強(qiáng) ，且銠廢 液中含有高黏度物質(zhì) ，使得銠不容易用濕法進(jìn)行 回收 ，所以有用燃燒法 回收 ，對(duì)于催化劑 內(nèi)部失活 的廢銠催化劑尤為適合。將廢銠催化劑溶液和 I A或 ⅡA族元素的堿性化合物混合 ，在高溫下燃 燒成灰分 ，并用甲醇 、肼或硼氫化鈉等還原劑處理 灰分 ，分離除去雜質(zhì)金屬后得到金屬銠 。 1．2．5．1 浸 沒燃燒 法 三菱化 成公司提 出一種浸沒燃 燒法 J。銠 膦催化劑在循環(huán)使用后活性也會(huì)降低直到完全失 去活性 ，在循環(huán)使用時(shí)副產(chǎn)的高沸物逐漸累積 ，要 想讓催化劑進(jìn)行再生必須除去其 中的高沸物 ，將 廢催化劑溶液以 5kg／h的速度和空氣的流速為 6 m 。／h送入 溶劑為 0．5m。的浸沒燃燒 室 內(nèi)，在 1 150℃下燃燒。摩爾分?jǐn)?shù)為 20％ ～30％過剩 的氧 燃燒持續(xù) 20h，浸沒裝置 內(nèi)裝有 0．3m 的水 ，直 接用水吸收燃燒氣體 ，催化劑 中的膦轉(zhuǎn)化為氧化 膦以磷酸水溶液形 式被 回收 ，銠則 以懸浮狀態(tài) 留 在水中，過濾后得到銠。
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