陽(yáng)極銅的分析
分析要求
陽(yáng)極銅系由粗銅經(jīng)火法精煉而成。其中大部分雜質(zhì)已經(jīng)除去,它的成分含鋼約為98.50~99.20%,雜質(zhì)含量的比例很少。在生產(chǎn)中如果能?chē)?yán)格控制陽(yáng)極銅一定的含雜量,則進(jìn)行電解時(shí),就能得到較好的經(jīng)濟(jì)效果和質(zhì)量較高的產(chǎn)品?!?
取樣
陽(yáng)極銅的取樣可分為兩種:一種是在鑄板時(shí)取樣廣自開(kāi)始鑄板到鑄完時(shí)為止,分頭中尾取三個(gè)樣品,先單獨(dú)分析含銅,再混合后分析其含雜質(zhì);另一種是分批取樣,每一批陽(yáng)極約100塊左右,進(jìn)行間隔取樣,混合后分析含銅含雜量。
陽(yáng)極銅取樣層時(shí),取部位也應(yīng)平均分布在板面各點(diǎn)。取時(shí)先除去表面氧化層,然后用磁石吸去粘附的鈇層,混勻后進(jìn)行分析。
1.從金合金廢料中回收金。金合金種類(lèi)繁多,廣泛用于各種工業(yè)部門(mén);凡使用和制造這些合金材料和元件的部門(mén)都有這些合金廢料,邊角料和碎屑,在回收這些廢舊原料中的貴金屬時(shí),應(yīng)先挑選分類(lèi),按類(lèi)堆放,分別處理。
典型的舊材料有:
a金銀銅合金中回收金;
b金銥合金中回收金;
c金銻合金中回收金;
d 從牙科材料中回收金銀鈀等;
2.從廢鍍件上回收金;
3.從廢管芯中回收金。電子工業(yè)產(chǎn)品和設(shè)備中廢棄的含金硅質(zhì)元件,如可控硅、硅整流塊及硅三極管的管芯;
4.從含金拋灰中回收金。這類(lèi)廢料包括金筆尖拋光物、箔碎屑、首飾拋光的拋灰等;
5.從金刷,金水瓶廢料中回收金。在陶瓷描金工藝中,描金使用的毛刷,用完的金水的玻璃瓶,都飽和浸透了金水漿料的凝結(jié)物 [1] 。
在可溶陽(yáng)極的電解精煉或電解提取時(shí),陽(yáng)極中除主體金屬外,還含有少量或微量的其他金屬或元素,他們以單質(zhì)、合金或化合物形態(tài)存在于陽(yáng)極中。當(dāng)陽(yáng)極發(fā)生極化時(shí),這些金屬或元素由于下述原因而成為陽(yáng)極泥:
(1)其平衡電位正于陽(yáng)極電位,因而不能離子化進(jìn)入到電解液中;
(2)雖然能離子化進(jìn)入到電解液中,但立即與電解液形成不溶的鹽而從電解液中析出;
(3)部分氧化形成不溶的化合物或單質(zhì)元素。生成的陽(yáng)極泥均以分散狀的細(xì)粒粉末存在,或粘附在陽(yáng)極表面上,或借重力作用沉淀于電解槽底部,甚或懸浮于電解液中。
因此,為使電解過(guò)程能正常進(jìn)行,一般需要定期從陽(yáng)極上刷洗下粘附的陽(yáng)極泥,從槽底掏出沉淀的陽(yáng)極泥和將電解液過(guò)濾分離出懸浮的陽(yáng)極泥。所得陽(yáng)極泥質(zhì)量除以相應(yīng)陽(yáng)極質(zhì)量的百分?jǐn)?shù),即為陽(yáng)極泥率。
鈀催化劑的種類(lèi)很多,簡(jiǎn)單地可分為有載體的鈀催化劑和無(wú)載體催化劑,在實(shí)際應(yīng)用中,基本上都是有載體的鈀催化劑,這些載體主要有各種氧化鋁、沸石、碳載體等,在化工過(guò)程中主要應(yīng)用在各種加氫還原過(guò)程。既有全加氫,也有選擇加氫,既有氣相過(guò)程、也有液相過(guò)程。這些典型的過(guò)程有:醇、醛、酸、酯、酸酐、芳烴、雜環(huán)化物中不飽和鍵的加氫飽和,加氫還原反應(yīng)。例如乙烯、丙烯、丁烷丁烯餾分中炔烴、二烯烴的選擇加氫脫除。采用含千分之幾鈀含量的氧化鋁載體催化劑。反應(yīng)條件一般在50~150℃,壓力0.5~3MPa,氣相或液相進(jìn)行。又如醋酸或醋酸乙酯加氫生產(chǎn)乙醇,順丁烯二酸酐加氫生產(chǎn)丁二酸,進(jìn)一步加氫生產(chǎn)丁二醇??啡┘託涿擊驶a(chǎn)呋喃,進(jìn)一步加氫生產(chǎn)四氫呋喃。一般采用含鈀量在百分之幾的鈀含量的碳載體催化劑,成功地實(shí)現(xiàn)了大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。反應(yīng)條件最為苛刻的是對(duì)苯二甲酸中微量對(duì)羧基苯甲醛的脫除。對(duì)二甲苯氧化生產(chǎn)對(duì)苯二甲酸中含有0.1~0.5%的對(duì)羧基苯甲醛,后者的存在,影響聚酯的質(zhì)量,必需去除至25ppm以下,采用含鈀6%的鈀—碳催化劑,在10MPa及200~300℃高溫,對(duì)對(duì)苯二甲酸水溶液條件下進(jìn)行加氫反應(yīng),實(shí)現(xiàn)了對(duì)苯二甲酸的精制。